水是实验室内一个常常被忽视但至关重要的试剂.实验室用水有那些种类?能达到什么级别?不同实验对水的要求有那些?
2.1蒸馏水(Distilled Water )
实验室最常用的一种纯水,虽设备便宜,但极其耗能和费水且速度慢,应用会逐渐减少.蒸馏水能去除自来水内大部分的污染物,但挥发性的杂质无法去除,如二氧化碳、氨、二氧化硅以及一些有机物.新鲜的蒸馏水是无菌的,但储存后细菌易繁殖;此外,储存的容器也很讲究,若是非惰性的物质,离子和容器的塑形物质会析出造成二次污染.
2.2去离子水(Deionized Water )
应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子,但水中仍然存在可溶性的有机物,可以污染离子交换柱从而降低其功效,去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖.
2.3反渗水(Reverse osmosis Water)
其生成的原理是水分子在压力的作用下,通过反渗透膜成为纯水,水中的杂质被反渗透膜截留排出.反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点,利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体,细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质,但不同厂家生产的反渗透膜对反渗水的质量影响很大.
2.4超纯水(Ultra-pure grade water)
其标准是水电阻率为18.2MΩ
cm.但超纯水在TOC、细菌、内毒素等指标方面并不相同,要根据实验的要求来确定,如细胞培养则对细菌和内毒素有要求,而HPLC则要求TOC低.
3.1电阻率(electrical resistivity)
衡量实验室用水导电性能的指标,单位为MΩ cm,随着水内无机离子的减少电阻加大则数值逐渐变大,实验室超纯水的标准:电阻率为18.2MΩ cm.
3.2总有机碳(Total Organic Carbon , TOC)
水中碳的的浓度,反映水中氧化的有机化合物的含量,单位为ppm 或 ppb.
3.3内毒素(Endotoxin)
革兰氏阴性细菌的脂多糖细胞壁碎片,又称之为“热原”,单位cuf/ml.
分析试验室用水规格和试验方法
4.1范围
本标准规定了分析试验室用水的级别、规格、取样及贮存、试验方法和试验报告。
本标准适用于化学分析和无机衡量分析等试验用水。可根据实际工作需要选用不同级别的水。
4.2规范引用文件
下面文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所用的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T 602-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ）
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ）
GB/T 9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）
GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则（GB/T 9724-2007,ISO6353-1:1982,NEQ）
GB/T 9740 化学试剂 蒸发残留测定通用方法（GB/T 9740-2008,ISO 6353-1:1982,NEQ）
4.3外观
分析实验室用水目视外观应为无色透明液体。
4.4级别
分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。
分析实验室用水共分为三个级别：一级水、二级水和三级水。
4.4.1一级水
一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高效液相色谱分析用水。
一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或交换混床处理后，再经0.2μm微孔滤膜过滤来制取。
4.4.2二级水
二级水用于无机衡量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。
二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。
4.4.3三级水
三级水用于一般化学分析试验。
三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。
4.5规格
分析实验室用水的规格见表1。
表1：分析实验室用水的水质规格
名称 一级 二级 三级
pH值范围（25℃） -- -- 5.0~7.5
电导率（25℃）/（mS/m） ≤0.01 ≤0.10 ≤0.50
可氧化物质含量（以O计）/（mg/L） -- ≤0.08 ≤0.4 吸光度（254nm,1cm光程） ≤0.001 ≤0.01 -- 蒸发残渣（105℃±2℃）,mg/L -- ≤1.0 ≤2.0 可溶性硅（以SiO2计）,mg/L ≤0.01 ≤0.02 --
注1：由于在一级水、二级水的纯度下，难以测定其真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH值范围不做规定。
注2：由于在一级水的纯度下，难以测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。
4.6取样及贮存
4.6.1容器
4.6.1.1各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭、专用的玻璃容器。
4.6.1.2新容器在使用前需用盐酸溶液（质量分数为20%）浸泡2d~3d，再用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。
4.6.2取样
按本标准进行试验，至少应取3L有代表性水样。
取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污。水样应注满容器。
4.6.3贮存
各级水在贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其它杂质。因此，一级水不可贮存，使用前制备。二级水、三级水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。
5.各级用水在运输过程中应避免沾污。
6.试验方法
在试验方法中，各项试验必须在洁净环境中进行，并采用适当措施，避免试样的沾污。水样均按精确至0.1mL量取，所用溶液以“％”表示的均为质量分数。
7.试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。
7.1pH值
量取100mL水样，按GB/T 9724的规定测定。
7.2电导率
7.2.1仪器
7.2.1.1用于一、二级水测定的电导仪：配备电极常数为0.01cm-1~0.1cm-1的“在线”电导池。并具有温度自动补偿功能。 若电导仪不具温度补偿功能，可装“在线”热交换器，使测定时水温控制在25℃±1℃。或记录水温度，按附录C进行换算。
7.2.1.2用于三级水测定的电导仪：配备电极常数为0.1cm-1~1cm-1的电导池。并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽，使待测水样温度控制在25℃±1℃。或记录水温度，按附录C进行换算。
7.2.2测定步骤
7.2.2.1按电导仪说明书安装调试仪器。
7.2.2.2一、二级水的测量：将电导池装在水处理装置流动出水口处，调节水流速，赶净管道及电导池内的气泡，即可进行测量。
7.2.2.3三级水的测量：取400mL水样于锥形瓶中，插入电导池后即可进行测量。
7.2.3注意事项
测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。
7.3可氧化物质
7.3.1制剂的制备
7.3.1.1硫酸溶液（20%） 按GB/T 603的规定配制。
7.3.1.2高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L] 按GB/T 601的规定配制。
7.3.2测定步骤
量取1000mL二级水，注入烧杯中，加入5.0mL硫酸溶液（20%），混匀。
量取200mL三级水，注入烧杯中，加入1.0mL硫酸溶液（20%），混匀。
在上述已酸化的试液中，分别加入1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]，混匀，盖上表面皿，加热至沸并保持5min。溶液的粉红色不得完全消失。
7.4吸光度
按GB/T 9721的规定测定。
7.4.1仪器条件
石英吸收池：厚度1cm和2cm。
7.4.2测定步骤
将水样分别注入1cm及2cm吸收池中，于254nm处，以1cm吸收池中水样为参比，测定2cm吸收池中水样的吸光度。 若仪器的灵敏度不够时，可适当增加测量吸收池的厚度。 7.5蒸发残渣
7.5.1仪器
7.5.1.1旋转蒸发器：配备500mL蒸馏瓶。
7.5.1.2恒温水浴。
7.5.1.3蒸发皿：材质可选用铂、石英、硼硅玻璃。
7.5.1.4电烘箱：温度可控制在105℃±2℃。
7.5.2测定步骤
7.5.2.1水样预浓缩
量取1000mL二级水（三级水取500mL）。将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发（避免蒸干）。待水样最后蒸至约50mL时，停止加热。
7.5.2.2测定
将上述浓集的水样，转移至一个已于105℃±2℃恒量的蒸发皿中，并用5mL~10mL水样分2次~3次冲洗蒸馏瓶，将洗液与预浓集水样合并于蒸发皿中，按GB/T 9740的规定测定。
7.6可溶性硅
7.6.1制剂的制备
7.6.1.1二氧化硅标准溶液（1mg/mL） 按GB/T 602的规定配制。
7.6.1.2二氧化硅标准溶液（0.01mg/mL）
量取1.00mL二氧化硅标准溶液（1mg/mL）于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。转移至聚乙烯瓶中，临用前配制。
7.6.1.3钼酸铵溶液（50g/L）
称取5.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O],溶于水，加20.0mL硫酸溶液（20%），稀释至100mL，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。若发现有沉淀时应重新配制。
7.6.1.4对甲胺基酚硫酸盐（米吐尔）溶液（2g/L）
称取0.20g对甲胺基酚硫酸盐，溶于水，加20.0g偏重亚硫酸钠（焦亚硫酸钠），溶解并稀释至100mL，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期两周。
7.6.1.5硫酸溶液（20%）
按GB/T 603的规定配制。
7.6.1.6草酸溶液（50g/L）
称取5.0g草酸，溶于水，并稀释至100mL。贮存于聚乙烯瓶中。
7.6.2仪器
7.6.2.1铂皿：容量为250mL。
7.6.2.2比色管：容量为50mL。
7.6.2.3水浴：可控制恒温为约60℃。
7.6.3测定步骤
量取520mL一级水（二级水取270mL），注入铂皿中，在防尘条件下，亚沸腾至约20mL，停止加热，冷却至室温，加1.0mL钼酸铵溶液（50g/L），摇匀，放置5min后，加1.0mL草酸溶液（50g/L），摇匀，放置1min后，加1.0mL对甲胺基酚硫酸盐溶液（2g/L），摇匀。移入比色管中，稀释至25mL，摇匀，于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液（0.01mg/mL），用水样稀释至20mL后，与同体积试液同时同样处理。
8.试验报告
试验报告应包含下列内容：
a)样品的确定；
b)参考采用的方法；
c)结果及表述方法；
d)测定中异常现象的说明；
e)不包括在本标准中的任意操作。
1、美国测试和材料试验学会（ASTM），临床试验标准国际委员会（NCCLS），美国临床病理学会CAP规定的水质标准
| ASTM | CAP | NCCLS |
||||
| 一级水 | 二级水 | 三级水 | 一级水 | 二级水 | 三级水 | 一级水 |
比电阻MΩNaN@25℃ | ＞16.66 | 1.0 | 1.0 | ＞10 | 0.5 | 0.2 | ＞10 |
硅mg/L | - | - | - | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.05 |
重金属mg/L | - | - | - | 0.01 | 0.01 | 0.01 | - |
高锰酸钾氧化时间min | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | - |
钠mg/L | - | - | - | 0.1 | 0.1 | 0.1 | - |
氨mg/L | - | - | - | 0.1 | 0.1 | 0.1 | - |
微生物 | - | - | - | 微少 | 微少 | 微少 | 10 |
pH值 | - | - | 6.2-7.5 | 6.0-7.0 | 6.0-7.0 | 6.0-7.0 | - |
2、美国AAMI和ASAIO血液透析用水水质标准
序号 | 检测项目 | 美国AAMI/ASAIO协会容许限值 |
1 | 铝Aluminum(Al) | <0.01mg/L |
2 | 铜Copper(Cu) | <0.1mg/L |
3 | 锌Zinc(Zn) | <0.1mg/L |
4 | 砷Arsenic(As) | <0.005mg/L |
5 | 钡Barium(Ba) | <0.1mg/L |
6 | 镉Cadmium(Cd) | <0.001mg/L |
7 | 铬Chromium(Cr) | <0.014mg/L |
8 | 铅Lead(Pb) | <0.005mg/L |
9 | 汞Mercury(Hg) | <0.0002mg/L |
10 | 铯Selenium(Se) | <0.09mg/L |
11 | 银Silver(Ag) | <0.005mg/L |
12 | 钙Calcium(Ca) | <2mg/L |
13 | 镁Magnesium(Mg) | <4mg/L |
14 | 钾Potassium(K) | <8mg/L |
15 | 纳Sodium(Na) | <70mg/L |
16 | 氟Fluoride(F) | <0.2mg/L |
17 | 硝酸盐Nitrate(NO3) | <2mg/L |
18 | 硫酸盐Sulfate(SO42) | <100mg/L |
19 | 氯Chlorine(R-Cl2) | <0.5mg/L |
20 | 氨Chloramines(X-NH2) | <0.1mg/L |
21 | 细菌数Culture/colonycount | <100CFU |
3、医疗器械再处理水质要求
污染物 | Level |
细菌 | ≤10CFU/mL |
内毒素 | <10EU/mL |
总有机碳量(TOC) | <0.05mg/L(ppm) |
pH | n/a |
水硬度 | <1ppmasCaCO3 |
阻抗值 | >1,000,000ohm/cm |
导电率 | <1uS |
离子污染物 | Level |
氯化物 | <0.2mg/L(ppm) |
铁离子 | <0.2mg/L(ppm) |
铜离子 | <0.1mg/L(ppm) |
锰离子 | <0.1mg/L(ppm) |
注：数据来源：AAMITIR34-2007
应用领域 | 纯水级别 | 相关参数 |
高效液相色谱（HPLC） 气相色谱（GC） 原子吸收（AA） 电感耦合等离子体光谱（ICP） 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS） 分子生物学实验和细胞培养等 | I级水 | 电阻率(MΩ.cm)：>18.0 TOC含量（ppb）：<10 热原(Eu/ml)：<0.03 颗粒（units/ml）：<1 硅化物 (ppb)：<10 细菌（clu/ml）：<1 pH：NA |
制备常用试剂溶液
制备缓冲液
|
II级水 | 电阻率(MΩ.cm)：>1.0 TOC含量（ppb）：<50 热原(Eu/ml)：<0.25 颗粒（units/ml）：NA 硅化物 (ppb)：<100 细菌（clu/ml）：<100 pH：NA |
冲洗玻璃器皿 水浴用水 | III级水 | 电阻率(MΩ.cm)：>0.05 TOC含量（ppb）：<200 热原(Eu/ml)：NA 颗粒（units/ml）：NA 硅化物 (ppb)：<1000 细菌（clu/ml）：<1000 pH：5.0-7.5 |
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